1 實驗部分
1. 1 主要原材料
六甲基二硅氧烷,質量分數 99% ,上海阿拉丁試劑有限公司產品; 四甲基二硅氧烷,質量分數
98% ,上海麥克林生化科技有限公司產品; 無水乙
醇,分析純,上海國藥集團化學試劑有限公司產
品; 濃鹽酸,分析純,上海試劑廠產品; 正硅酸乙
酯,分析純,天津市大茂化學試劑廠產品; γ - 脲
丙基三甲氧基硅烷,質量分數大于 97% ,上海阿
拉丁試劑有限公司產品; 氨水,分析純,天津市大茂化學試劑廠產品; 含氫硅油,活潑基團氫的質
量分數 1. 5% ,端乙烯基硅油,黏度10 Pa·s,乙
烯基質量分數為 0. 37% ,揮發分小于 0. 5% ,建
德市聚合新材料有限公司產品; 鉑金催化劑,鉑
質量分數為 5% ,自制; 加成型硅膠抑制劑,牌號
PC - 610,黏度 2 mPa·s,上海中子星化工科技有限公司產品; 氣相白炭黑,自制,采用硅烷偶
聯劑處理。
1. 2 試樣制備
UHMQ 在帶有冷凝回流裝置的 250 mL 三
口燒瓶中加入一定量的六甲基二硅氧烷、四甲基
二硅氧烷、無水乙醇及稀釋過的濃鹽酸,在 25 ℃
下攪拌 60 min。通過恒壓滴液漏斗 1 h 內滴加完
正硅酸乙酯、γ - 脲丙基三甲氧基硅烷及無水乙
醇的混合溶液,反應 3 h。反應結束時,向反應液
中加入氨水調節 pH 值為 7,然后用甲苯萃取,靜
置 12 h 以上,取甲苯層除水、旋蒸去除低沸物得
到 UHMQ。在鞏義市予華儀器有限責任公司生產的極熱式恒溫加熱磁力攪拌器
DF - 101 S 中,按順序加入乙烯基硅橡膠、耐熱助
劑二氧化鈰或 UHMQ、硅烷偶聯劑處理的氣相白
炭黑、加成型硅膠抑制劑、含氫硅油及鉑金催化
劑,充分攪拌后置于真空烘箱中于室溫下真空去
除氣泡,制備硫化硅橡膠。UHMQ 的加入量分別
為 2、4、6、8 份,分別記為試樣 1#
、2#
、3#
、4#
。加入
8 份二氧化鈰的記為試樣 5#
。
2 結果與討論
加入不同量的硅樹脂, 可在不同程度上提高硅橡膠的熱穩定性能。隨著 UHMQ 用量的不斷增加,熱性能也有了明顯的提 高。當 UHMQ 的質量分數為 8% 時,初始分解溫 度達到 414. 79 ℃,已超過加入普通耐熱助劑納米 氧化鈰的熱分解溫度,當硅橡膠質量損失 10% 的 情況下,添加少量 UHMQ 時,硅橡膠的熱穩定性 能已優于加入普通耐熱助劑納米氧化鈰硅橡膠。
3 結 論
UHMQ 的加入可提高硅橡膠復合材料的 耐熱性能,硅橡膠復合材料的初始分解溫度達到 414. 79 ℃,比加入納米氧化鈰的復合材料明顯升高。
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